1,3,5-trimetoxibensenkan förberedas från1,3,5-tribromidbensen och natriummetanol i reaktioner katalyserade av koppar(II)klorid och metylformiat. Den reagerar med N-bromsuccinimid i koltetraklorid för att ge 2-brom-1,3,5-trimetoxibensen. Den kan användas som en intern standard för NMR-vätespektrumet.
En av syntetiska metoder för 1,3,5-trimetoxibensen enligt nedan:
1、 Blanda 95 % etanol och bensen med 2,4,6-tribrombensen, värm upp och lös upp; tillsätt gradvis koncentrerad svavelsyra i 1-2 timmar, rör om, håll temperaturen vid 50-60 grader Celsius; tillsätt sedan NaNO2 i omgångar, koka i 2-3 timmar; kyl, filtrera, tvätta till neutral, torka för att få fast 1,3,5-tribrombensen.
2. Blanda 10 g natriummetall och 80 ml metanol natriummetanollösning, tillsätt sedan 80 ml dimetylformamid, 2gCu2I2 och 20g1,3,5-tribrombensen, upphettning till 90 grader Celsius, omrör återflödesreaktionen i 3 timmar, filtrering, filtrattryck metanol och dimetylamidteam , ånga med ångdestillation, destillationen kylning kristallisation, filtrering, torkning, nämligen1,3,5-trimetoxibensen.
